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gocheck论文检测11月13日检测样例：

摘要：本文研究分析了4－氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的方法，并就水样的预蒸馏及水样测定中4-氨基安替比林萃取分光光度法的萃取方法进行了改进,以供同行参考。

关键词：4-氨基安替比林萃取分光光度法 挥发酚

1     挥发酚的定义

酚类为原生质毒，属于高毒物质。人体摄入一定量时，可能会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、头痛、出疹、贫血、瘙痒及各种神经系统症状。水中含低浓度酚类时（0.1~0.2mg/l），可使鱼类有异味；高浓度时（大于5mg/l）则会造成鱼类中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物梏死或者减少产量。酚类主要污染源来自于炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材放腐和化工行业废水等。

常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚，二元酚、多元酚属不挥发酚。

2  4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的方法介绍

挥发酚是我国水环境质量控制的目标化合物之一，《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)中规定Ⅴ类水质挥发酚限值为0．1mg/L。酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，它是测定挥发酚的经典国标方法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此，也是各级环境监测站测定地表水中挥发酚的首选方法。水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。本文侧重针对4-氨基安替比林萃取光度法进行分析。

当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时宜采用4-氨基安替比林萃取光度法，其原理是酚类化合物于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾的存在下,与4一氨基安替比林反应所生成的橙红色的吲哚酚安替比林染料可被三氯甲烷所萃取,并在46Onm波长处具有最大吸收。用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.002mg/L；测定上限为0.12mg/L。

3  4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的方法分析

4-氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚主要是标准曲线绘制和样品测定。

3.1水样的预蒸馏

水中的挥发酚在测定前进行预蒸馏,可以消除颜色、浑浊度等各种因素的千扰。在挥发酚的预蒸馏过程中, 要求量取250ml水样,加人试剂进行蒸馏,至馏出液约225ml时,停止加热,置冷,加25ml水后继续加热蒸馏至馏出液为250ml为止。

3.2水样的测定

当水样的浓度低于0.5mg/L(一般为地表水或地下水)时,采用4-氨基安替比林萃取光度法。在此方法中,萃取时如果按2.0min的萃取时间进行,对标样不能同时进行分析,结果往往会使曲线斜率偏低，不同时间绘制的曲线斜率波动较大。如能随标准曲线同时测定样品,结果较好。但在实际工作中不可能每个样品都能随工作曲线一起测定。因此对萃取时间及方法加以改进,即能省时、节能,又能得到较为稳定可靠的分析结果,具有一定的实用性。

3.3标准曲线的绘制

3.3.1酚标准使用液的配制

用5mL胖肚吸管准确吸于5.00mL苯酚标准液至250mL容量瓶中，用无酚水稀释至刻度，摇匀，此为苯酚中间液；再用10mL胖肚吸管准确吸取10.00mL苯酚标准中间液至100mL容量瓶中，用无酚水稀释至刻度，此溶液为每毫升含1μg苯酚标准使用液。

3.3.2标准曲线绘制

准确吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00和15.00mL苯酚标准使用液于8只分液漏斗中(先分别加入100mL水)，定容250mL。

加入2.0mL缓冲液和显色剂，显色10min，准确加入7.00mL氯仿，萃取分层，将萃取液通过脱脂棉直接放入10mm 的比色器中，于460nm波长，以氯纺为参比，比色测定，扣去空白值，绘制标准曲线。采取国家物质标准物质中心标准溶液[GBW080241号，含量1000mg/L水中酚]所做的标准曲线的回归方程为：Y=0.0055X-0.0005（r=0.999）。

3.4  4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的方法改进方案

在实际工作中,常常需要分析大量的样品,测定显得费时费力。因此,本文作者通过多年的工作实践,对水样的蒸馏过程及萃取方法加以改进,即能省时、节能,又能得到较为稳定可靠的分析结果,具有一定的实用性。